聚氨酯硬泡匀泡剂的制备

　　硬泡匀泡剂在聚氨酯硬泡里有两个作用：一是配制组合料时候的分散乳化和稳定作用，二是发泡时候的成核和泡沫流动作用。

　　最近的聚义堂博文里聚氨酯匀泡剂的性质和使用方法已经说的比较详细。本文主要介绍该产品的制备。

　　由于Si—O—C键不耐水解，硬泡配方里一般都会加入水做发泡剂。所以硬泡匀泡剂一般是由不可水解的Si—C键组成的共聚物。其基本合成方法是以氯铂酸为催化剂使聚硅氧烷与含不饱和双键的聚醚发生加成聚合反应。

　　试验部分

　　1 仪器和试剂

　　1.1主要仪器

　　氮气瓶 1只;0.01克电子天平1台;1000ml四口烧瓶 2只;电热套 1只;直流搅拌器 1套;50cm长球型冷凝器 1只;移液管 1只;烧杯玻璃瓶玻璃棒温度计若干只。

　　1.2主要试剂

　　低含氢硅油，自制;烯丙基环氧乙烷环氧丙烷共聚醚，江苏钟山化工有限公司;氯铂酸，上海凌峰化学试剂有限公司;异丙醇，上海凌峰化学试剂有限公司。

　　2 制备过程

　　2.1催化剂的制备

　　称取1克干燥的氯铂酸加入四口烧瓶内，加入550克异丙醇，充分搅拌，直至完全溶解，倒入干燥的棕色小口玻璃瓶密封备用。

　　2.2 匀泡剂的制备

　　固定好四口烧瓶，安装好搅拌器，玻璃管冷凝器和温度计。将计量好的低含氢硅油、烯丙基聚醚、加入四口烧瓶内，氮气保护，升温搅拌，待温度为80℃时候，移液管取定量的催化剂加入四口瓶，继续搅拌升温至100~115℃。在体系由浑浊变为澄清时，可以认为反应大部分结束，继续保温老化3小时，降温倒入玻璃瓶密封。

　　3 结果与讨论

　　3.1 检测

　　3.1.1物理性质

　　试验结束后，检测以下指标：1、粘度，用NDJ-79旋转粘度计;2、pH值(4%水溶液)，pH计比较准确或者用精密pH试纸;3、水分(%)，卡尔费休水分测定仪;4、凝固点(℃)。

　　3.1.2发泡参数

　　在室温下按照硬泡基础配方做对比试验和稳定性试验：4110聚醚 100;水1.5;P8 1.5;141b 20;自制或市售的匀泡剂1.5;黑料白料1:1(重量比)。搅拌5秒钟，各发自由泡一个(搅拌后，待乳白开始就倒在硬纸板上面,主要看泡孔结构和泡孔分布是否均匀)和流动管一个(直径50mm的透明塑料膜，搅匀后倒在管下面，看爬升总高度和开始拉丝高度)，每隔一周，再发泡试验，发四周到五周。一般来说，组合料不分层，发出泡沫孔细腻均匀，泡沫流动性好，匀泡剂的质量比较好。

　　3.2 影响因素

　　在确定配方之后，反应温度对产品有较大的影响：温度低于90℃，反应不彻底，产品浑浊;温度高于120℃，产品颜色变深。最佳的反应温度是100~115℃。四口瓶必须干净干燥，若带进去杂质有可能导致反应不彻底。大生产的反应釜必须清洗干净并烘干，釜内若残余其他物质，里面含有的钾离子或者其他离子会影响催化剂的活性。

　　3.3 改进方法

　　调节烯丙基聚醚里的EO,PO比例和分子量可以得到不同性质的匀泡剂，含氢硅油的结构参数D值和聚合度m，n值对匀泡剂性能也有较大影响。D=m+n+2 。D值大，产品粘度大，D值小，产品稳泡能力差，根据客户的需求，可以通过改变配方得到不同的产品。国外资料记载，德国的Burkhart Georg等通过调整参加反应的含氢硅油和聚醚的成分及比例或加入特殊结构的第三单体，得到适合不同聚氨酯泡沫体系和用途的匀泡剂(EP 867465 )。MILLER GLENN A 等实用双金属催化剂催化的合成分子量更高、分子量分布窄的聚醚参加反应，得到的改性匀泡剂具有更高的稳泡性能(EP 822218)。通过工艺和配方调整，笔者已经生产出和江苏美思德化学股份有限公司(南京德美)产品8801，8805，8852，158等型号性能相同的产品。

　　3.4 其他因素

　　当然除了操作之外，还有原料和设备的影响。大生产原料采购必须采购信誉度比较高的厂家。设备也要采购质量较好的反应釜，泵、管线等。笔者采购山东淄博某公司反应釜，售后服务非常之差，好在自己了解点化工机械知识，自己动手，已解决问题。