聚酯多元醇分析方法

  多元醇和异氰酸酯是整个聚氨酯反应的最主要两种原料。而聚酯多元醇就是一种常用的多元醇之一。需要测定聚酯多元醇的酸值和羟值，对控制聚氨酯反应的重要性是不言而喻的。羟值反应的聚酯多元醇的分子量，酸值大小影响与异氰酸酯的反应性。

  一：聚酯多元醇酸值

  一般，聚酯多元醇呈弱酸性，酸值的含义是：每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量(mg)。单位是：mgKOH/g。

  1)测试聚酯多元醇酸值操作步骤：

  精确称取聚酯多元醇样品2-4g，加入混合试剂50ml溶液，充分摇均匀，加2-4 d PP指示剂，以0.1N 标准KOH溶液进行滴定，直至出现粉红色15s不变为滴定终点，记录滴定值。同时做空白实验。

  2)计算公式：

  AV(酸值KOHmg/g)=56.1×f×(V样-V空)÷M样重

  F：0.1N 标准KOH溶液的修正值。

  56.1：KOH的摩尔质量。

  3)分析试剂的配制：

  0.1N标准KOH溶液的配制：精确称取分析级KOH3.3±0.0001g，加蒸馏水至500ml，摇匀备用。

  0.1N标准KOH溶液的标定(修正值f)：

  精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内，加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解，滴入2-4 d PP指示剂，一所配制的0.1N标准KOH溶液进行滴定，记录滴定值，

  则F值=W/ V × 103

  其中W：氨基磺酸称取量 V：滴定值

  混合试剂的配制：a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1：1混合均匀即可;b甲苯与醋酸乙酯体积比1：1混合均匀亦可。

  二：聚酯多元醇的羟值

  在聚氨酯合成中，聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值，才能确定聚酯多元醇的分子量。羟值含义是：每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g。

  1)测试聚酯多元醇羟值的操作步骤(苯酐-吡啶法)。

  精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内，用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱(120℃)加热一小时，取出冷却后，加入蒸馏水90ml震荡，使之充分溶解。再以5ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4dPP指示剂，以0.5N标准KOH溶液进行滴定，直至出现粉红色15s不变为滴定终点，记录滴定值，同一样品分别做两次。并做空白实验。

  2)计算公式：

  OH(羟值KOHmg/g)=(V空-V样)×f×56.1/m样量×0.5

  F：0.5N 标准KOH溶液的修正值。

  56.1：KOH的摩尔质量。

  3)分析试剂的配制：

  0.5N标准KOH溶液的配制：精确称取分析级KOH16.5±0.0001g，加蒸馏水至500ml，摇匀备用。

  0.5N标准KOH溶液的标定(修正值f)：精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内，加适量蒸馏水(约90ml)进行溶解，滴入2-4dPP指示剂，一所配制的0.5N标准KOH溶液进行滴定，记录滴定值，则

  F值=W/ V × 20.6

  其中W：氨基磺酸称取量 V：滴定值

  苯酐-吡啶酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中，混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。

  注：本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。

  三：聚酯多元醇其它分析

  1)分子量

  M分子量=56.1× n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值

  聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值

  2)水分用水份分析仪检测之。

  3)色度用比色法分析之。

  4)粘度用粘度仪测定。