01 技术背景

  聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称，是一种嵌段聚合物，可以通过调节不同嵌段的组成、配比来合成力学性能优异、生物相容性良好的材料。在聚氨酯主链上引入偶氮基团合成偶氮聚氨酯，也赋予聚氨酯一定的光学活性。

  由大量微细孔及聚氨酯孔壁经络组成的多孔聚氨酯材料性能优良，与其它泡沫塑料相比，聚氨酯多孔材料具有密度低、无臭、透气、绝热性好、耐老化、对金属、木材、玻璃灯粘附性好等优点。孔的物理特性例如孔径大小、分布等对多孔材料的应用有着较大的影响。所有这些又强烈的依赖于所利用多孔材料的制备过程。而具有光学活性的偶氮聚氨酯的多孔材料应用价值更高，现据公开专利CN103965506A为大家展示一种偶氮聚氨酯多孔材料的制备方法。更多详情请查询原专利获取。

  02 相关技术优缺点

  近年来通过冰晶做模板的冷冻技术可用于多孔材料的制备，但该方法仅适用于水溶的或可分散在水中的材料。现有技术中的多孔聚氨酯材料多为通过发泡技术制备的多孔聚氨酯膜或多孔聚氨酯片材，多孔聚氨酯膜或多孔聚氨酯片材常为毫米级，且制备方法复杂。如申请公布号为“CN101735475A”的发明专利公开了一种亲水性多孔聚氨酯载体制备方法，按照如下步骤进行：1)配置浓度为5~40%的带有阴离子或阳离子的聚氨酯改性剂;2)将发泡的聚氨酯在上述改性剂中室温浸泡0.3~1h，搅拌;3)将浸泡改性剂的多孔聚氨酯液和多孔聚氨酯进行分离;4)将改性的多孔聚氨酯在室温或80℃下干燥，得改性的多孔聚氨酯水处理载体。

  03 本发明优势

  本发明方法制备的偶氮聚氨酯多孔材料中包含大孔和介孔两种尺度的孔，且可通过改变偶氮聚氨酯与二甲亚砜的质量比、结晶温度、结晶时间以及水洗温度等调控孔的物理性质，进而调控吸附量。

  04 实施例

  实施例1

  一种偶氮聚氨酯多孔材料及其制备方法，包括以下步骤：

  1)偶氮聚氨酯的合成

  称取0.5克4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，用15毫升N，N-二甲基甲酰胺(DMF)将其分散于100毫升三口烧瓶中。称取0.716克N，N-双(2-羟乙基)氨基-2,2’-二甲基-4’-硝基偶氮苯(二醇单体)溶解于30毫升DMF中，密封备用。在70℃下向异氰酸酯溶液中缓慢滴加二醇单体溶液(2~3秒一滴)，滴加完毕后继续恒温反应3~4小时。反应过程中使用磁力搅拌和氩气保护。

  反应方程式为：

  2)偶氮聚氨酯的提纯

  将步骤1)得到的聚氨酯溶液进行旋蒸除掉部分溶剂，将聚氨酯溶液浓缩到粘稠状后，加入到200毫升水中形成沉淀，过滤收集滤渣并用甲醇洗涤2~3次，过滤后收集滤渣，80℃干燥。

  3)结晶诱导

  称取0.5克步骤2)所得产物，在80~100℃下溶解于10克二甲基亚砜中，待其完全溶解后冷却至室温并密封。将所得聚氨酯/二甲基亚砜溶液放置于-20℃环境中冷冻，冷冻时间为2天。

  4)偶氮多孔聚氨酯材料的提纯

  对步骤3)所得样品用大量3℃水进行冲洗，得到悬浊液。抽滤后将所得滤渣进行干燥，干燥温度为80℃。干燥所得样品即为偶氮苯聚氨酯多孔材料。

  实施例2

  1)偶氮聚氨酯的合成

  称取0.5克4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，用15毫升N，N-二甲基甲酰胺(DMF)将其分散于100毫升三口烧瓶中。称取0.716克N，N-双(2-羟乙基)氨基-2,2’-二甲基-4’-硝基偶氮苯(二醇单体)溶解于30毫升DMF中，密封备用。在70℃下向异氰酸酯溶液中缓慢滴加二醇单体溶液(2~3秒一滴)，滴加完毕后继续恒温反应3~4小时。反应过程中使用磁力搅拌和氩气保护。

  2)偶氮聚氨酯的提纯

  将步骤1)得到的聚氨酯溶液进行旋蒸除掉部分溶剂，将聚氨酯溶液浓缩到粘稠状后，加入到200毫升水中形成沉淀，过滤收集滤渣并用甲醇洗涤2~3次，过滤后收集滤渣，80℃干燥。

  3)结晶诱导

  称取0.5克步骤2)所得产物，在80~100℃下溶解于7.5克二甲基亚砜中，待其完全溶解后冷却至室温并密封。将所得聚氨酯/二甲基亚砜溶液放置于-20℃环境中冷冻，冷冻时间为2天。

  4)偶氮多孔聚氨酯材料的提纯

  对步骤3)所得样品用大量3℃水进行冲洗，得到悬浊液。抽滤后将所得滤渣进行干燥，干燥温度为80℃。干燥所得样品即为偶氮苯聚氨酯多孔材料。

  参考专利信息:有需求的朋友可以检索以下专利